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原料 美国6#新橡木桶贮存2#赤霞珠干红葡萄酒ue006W2B6ue0072010年10月—2011年6月的九个样品。 2.2 试剂与仪器 试剂ue009 NaOH 标准液ue008费林溶液Ⅰ、Ⅱ液ue008葡萄糖标液ue008福林-肖卡、福林-丹尼斯(试剂等。 仪器ue009分析天平ue008分光光度计ue008 pH计等。 2.3 实验方法 2.3.1 总酸的测定 采用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]以酚酞作指示剂直接滴定。 吸取样品2ml—5ml[液温20℃ue00a取样量可根据酒的颜色深浅而增减]ue008置于250ml三角瓶中ue006加入50ml水ue006同时加入2滴酚酞指示液ue006摇匀后ue006立即用经氧化钠标准溶液滴定至终点ue006并保持30s内不变色ue006记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。 ue012×ue004ue010ue009ue007ue010ue008ue005×ue00cue00b ue011ue00f—————————————— ue010ue00a ue004ue009ue005 ue011——样品中总酸的含量ue004以酒石酸计ue005ue006单位为克每升ue00e ue012——氢氧化钠标准溶液滴定溶液的浓度ue006单位为摩尔每升ue00e ue010ue008——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ue006单位为毫升ue00e ue010ue009——样品滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ue006单位为毫升ue00e ue010ue00a——吸取样品的体积ue006单位为毫升ue00e 75——酒石酸的摩尔质量的数值ue006单位为克每摩尔。 2.3.2 挥发酸的测定 以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸ue006用碱标准溶液进行滴定ue006再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫ue006通过计算与修正ue006得出样品中挥发酸的含量。 实测挥发酸ue00d安装好蒸馏装置。吸取10ml样品ue004Vue005[液温20℃]进行蒸馏ue006收集100ml馏出液。将馏出液加热至沸ue006加入2滴酚酞指示液ue006用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色ue00630s内不变色即为终点ue006记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积ue004ue0101ue005。 测定游离ue00d于上述溶液中加入1滴盐酸溶液酸化ue006加2ml淀粉指示液和几粒碘化钾ue007混匀后用碘标准溶液滴定ue007得出碘标准滴定溶液消耗的体积ue005ue00cue009ue006 测定结合二氧化硫ue00a在上述溶液中加入硼酸钠饱和溶液ue007至溶液显粉红色ue007继续用碘标准滴定溶液滴定ue007至溶液呈蓝色ue007得到碘标准滴定溶液消耗的体积ue005V3ue006。 ue00d×ue00cue008×60.0 Xi= ———————— ue0052ue006 ue00c Xi——样品中实测挥发酸的含量ue005以乙酸计ue006ue007单位为克每升ue00b C——氢氧化钠标准溶液滴定溶液的浓度ue007单位为摩尔每升ue00b ue00cue008——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ue007单位为毫升ue00b 60.0——乙酸的摩尔质量的数值ue007单位为克每摩尔ue00b V——吸取样品的体积ue007单位为毫升。 2.3.3 酒精度的测定(密度瓶法) 用一洁净、干燥的100 mL 容量瓶准确量取100 mL葡萄酒(液温20 ℃) 于500 mL 内含几颗玻璃珠的蒸馏瓶中,用50 mL 蒸馏水分3 次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴) . 开启冷却水,缓慢加热蒸馏. 收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞. 于20 ℃水浴中保温30 min ,补加水至刻度,混匀,备用. 将葡萄酒馏出液在20 ℃时的密度按以下公式计算
m2-m+A ρ2020 = —————— ×ρ ue0083ue009 m1-m+A m1 – m A =ρa ×————— ue0084ue009 997.0 ρ2020———试样馏出液在20 ℃时的密度, g/ Lue00b m ———密度瓶的质量, g ue00b m1 ———20 ℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量, g ue00b m2 ———20 ℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量, g ue00b ρ0 ———20 ℃时蒸馏水的密度(998. 20 g/ L)ue00b A ———空气浮力校正值ue00b ρa ———干燥空气在20 ℃、1 013. 25 hPa 时的密度值(≈1. 2 g/ L) ue00b 997. 0 ———在20 ℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差, g/ L 。 然后,根据计算所得ρ2020 ,查表酒精水溶液与酒精度对照表(20 ℃) ,求得酒精度。 2.3.4 总浸出物的测定 用密度平法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度ue00a然后用其密度值查附录C[1]ue00a求的总浸出物的含量。
试样的制备ue00b用2.3.3中蒸出酒精度后的残液ue00a在20℃时以水定容至100ml。 分析步骤ue00b吸取试样ue00a按2.3.3同样操作ue00a并按2.3.3计算出脱醇样品20℃时的密度ρ1。以ρ1×1.00180的值ue00a查附录Cue00a得出总浸出物的含量ue008g/Lue009。 2.3.5 残糖的测定ue008直接滴定法ue009 利用费林溶液与还原糖共沸ue00a生成氧化亚铜沉淀的反应ue00a以次甲基蓝为指示液ue00a以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液ue00a达到重点时ue00a稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色ue00a以示终点。根据样品消耗量求的还原糖的含量。 预备试验ue00b吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中ue00a加50ml水ue00a摇匀ue00a在电炉上加热至沸ue00a在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定ue00a当溶液的蓝色将消失呈红色时ue00a加2滴次甲基蓝指示剂ue00a继续滴至蓝色消失ue00a记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。 正式试验ue00b吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中ue00a加50ml水比预备试验少1ml的葡萄糖标准溶液ue00a加热至沸腾ue00a并保持2minue00a加2滴次甲基蓝指示液ue00a在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点ue00a记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积ue008Vue009。 费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数按式ue0085ue009计算ue00b F=V×m/1000 ue0085ue009 F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数ue00a单位为克ue008gue009ue00c m——称取无水葡萄糖的质量ue00a单位为克ue00a单位为克ue008gue009ue00c V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积ue00a单位为毫升ue008mlue009。
分析步骤ue010测定干葡萄酒或含糖较低的半干葡萄酒ue009先吸取一定量样品ue007V3ue008[液温20℃]于预先装有费林溶液Ⅰ、Ⅱ液各5.0ml的250米三角瓶中ue009再用葡萄糖标准溶液按上述操作ue009记录消耗葡萄糖标准溶液的体积ue007Vue008ue009结果按式ue0076ue008计算。 ue013ue00aue017×ue015 ue016ue012——————————×ue00cue00bue00bue00b ue0076ue008 ue007ue015ue00c/ue015ue00due008×ue015ue00e ue016——干葡萄酒或半干葡萄酒总糖或还原糖的含量ue009单位为克每升ue007ue018/ue014ue008; ue013——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数ue009单位为克ue007gue008ue011 ue017——葡萄糖标准溶液的浓度ue009单位为克每毫升ue007ue018/mlue008ue011 V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积ue009单位为毫升ue007mlue008ue011 ue015ue00c——吸取样品的体积ue009单位为毫升ue007mlue008ue011 ue015ue00d——样品稀释后或水解定容的体积ue009单位为毫升ue007mlue008ue011 ue015ue00e——消耗试样的体积ue009单位为毫升ue007mlue008。 ue00d.ue00e.ue00f 干浸出物的测定 总浸出物的含量减去残糖的含量ue009即得干浸出物的含量ue009单位为克每升ue007g/lue008。 2.3.7 单宁的测定 单宁类化合物在碱性溶液中ue009将磷钼酸和磷钨酸盐还原成蓝色化合物ue009蓝色的深浅程度与单宁含酚基的数目成正比。如试样中含有其他酚类化合物或其他还原物质ue009也会被同时测定。 标准曲线的制备ue010吸取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7.5 mL、10 mL单宁酸标准溶液用水分别定容至50 mLue009分别取1 mL放入盛有70 mL水的100 mL容量瓶中ue009加入福林--丹尼斯试剂5 mL及饱和碳酸钠溶液
10 mLue005加水至刻度ue005充分混匀。30 min后以空白作参比ue005在波长760 nm处测定吸光度ue005以吸光度为横坐标ue005100 mL溶液中单宁酸的毫克数为纵坐标绘制标准曲线ue003y=ax+bue005y—吸光值ue007x-单宁含量ue005g/Lue004。 试样的测定ue006吸取0.1 mL试样提取液的上清液ue005置于盛有70 mL水的100 mL容量瓶中ue005加入5 mL福林-丹尼斯试剂及10 mL饱和碳酸钠溶液ue005加水至100 mLue005充分混匀。30 min后以水代替试样制成的空白作参比ue005在760 nm波长处测定吸光度ue005由吸光度从标准曲线查出相应的单宁含量。 计算ue006样品测得吸光值ue005从标准曲线查得单宁的浓度再乘以10即为酒样中单宁实际含量。即ue006单宁含量(以单宁酸计)=10× [ (y-b)/a ]。式中 y-吸光值ue007a-标准曲线斜率ue007b-标准曲线截距。 2.3.8色度测定 溶液呈现不同颜色是由于溶液对光具有选择性吸收ue005可见光在400--760nmue005而红葡萄酒颜色在420nmue005520nmue005620nm有吸收。420nmue005520nmue005620nm所发出的光分别为绿色ue005蓝色和橙色。我们看到的则是其发出光的互补色ue005即420nm为黄色ue005520nm为红色ue005620nm为蓝紫色。 先测定被测样品的pHue005然后准确吸取被测样品若干ue005用相同pH的缓冲液稀释至刻度均匀ue005用1cm比色皿在420nmue005520nmue005620nm处分别测得其吸光值。将3波长下吸光度相加即为红葡萄酒的色度。 2.3.9 色调的测定 葡萄酒的色调可以表现其成熟程度ue005新红葡萄酒源于果皮的花色素苷的作用ue005带紫色或宝石红色调。在成熟过程中ue005由于游离花色素苷逐渐与其他物质结合而消失ue005使成年葡萄酒的色调在聚合单宁作用下逐渐变为瓦红色或砖红色ue005色调理论上表示为ue006A420/A520数值越低越红ue005越高越显橙色。
总酚的测定 葡萄酒中的酚类来自葡萄树和陈酿时木桶浸出的单宁型的复杂物质。酚类以其特殊的芳香或其他物质溶于葡萄酒中ue007总酚的含量一般红葡萄酒高于白葡萄酒。本方法采用福林—肖卡试剂ue005Folin—Ciocalteuue006ue007其原理同福林—丹尼斯法。 标准曲线的绘制ue008吸取酚标准溶液0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、5.0ml分别置于100ml容量瓶中ue007并用水定容。此溶液的酚浓度ue005以没食子酸计ue006分别是0mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、250mg/L。从各溶液中分别吸取1ml放入另外的100ml容量瓶中ue007各加入60ml水ue007混合ue007并加入5ml福林--肖卡试剂ue007充分混合。在30s至8min内加15ml200mg/L碳酸钠溶液ue007加水定容至刻度ue007混匀ue007再20℃下放置2h后ue007在波长765nm下用1cm比色皿ue007以1号瓶作为空白测其吸光度。以吸光度为纵坐标ue007酚浓度为横坐标ue007绘制标准曲线。 样品测定ue008 测定红葡萄酒时ue007吸取0.1ml酒样稀释至100mlue007取1ml稀释液按上操作ue007测定吸光度。 计算ue008样品测得吸光值ue007从标准曲线查得酚的浓度ue007即为酒样中总酚实际含量ue005红葡萄酒需乘以10ue006。单宁含量(以单宁酸计)=10× [ (y-b)/a。式中 y-吸光值ue009a-标准曲线斜率ue009b-标准曲线截距。 2.3.11 总二氧化硫的测定ue005直接碘量法ue006 在碱性条件下ue007结合态二氧化硫被解离出来ue007然后在用碘标准溶液滴定ue007得到样品中结合二氧化硫的含量。 吸取25.00ml氢氧化钠溶液于250ml碘量瓶中ue007再准确吸取26.00ml样品ue007并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式ue007加入到碘量瓶中ue007摇匀ue007盖塞ue007静置15min后ue006再加入1ml淀粉指示剂、10ml硫酸溶液ue006摇匀ue006用碘标准滴定溶液滴至淡蓝色ue00630s内不变即为终点。以水代替样品做空白试验。 C×ue004V-V0ue005×32 X=— — — — — — — — ×1000 ue0047ue005 25 X——样品中总二氧化硫的含量ue006单位为毫克每升ue007 C——碘标准溶液的浓度ue006单位为摩尔每升ue007 V——测定样品消耗碘标准溶液的体积ue006单位为毫升ue007 V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积ue006单位为毫升ue007 32——二氧化硫的摩尔质量的数值ue006单位为克每摩尔ue007 25——吸取样品的体积ue006单位为毫升。 2.3.12 pH的测定 用pH计直接测定。 2.3.13可溶性固形物 采用手持糖度测定仪直接测定可溶性固形物ue006其原理是根据含糖溶液的折射率正比于浓度的原理ue006可以用来直接测定含糖溶液的浓度。 3 结果与分析 3.1 实验结果 九个月的样品的理化指标的实验结果见下列表。 表1总酸含量、挥发酸含量ue004g/ Lue005
时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 总酸 挥酸 5.36552 0.586447 5.36552 0.586447 5.1372 0.625544 5.36552 0.625544 5.59384 0.645092 5.36552 0.586447 5.36552 0.625544 5.1372 0.586447 5.36552 0.586447 表2酒精度ue001%ue002 时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 含量 13.76 13.91 14.15 14.07 14.33 13.27 13.96 14.41 14.26 表3总浸出物含量、残糖含量、干浸出物含量ue001g/Lue002 时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 总 残糖 干 28.4 3.25 24.15 30.5 3.0 27.5 28.7 3.0 25.7 31.3 3.0 28.3 31.3 2.75 28.55 27.1 3.0 24.1 31.8 2.5 29.3 31.8 2.5 29.3 31.0 2.5 28.5 表4单宁含量、总酚含量ue001g/Lue002 时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月
总酚 单宁 3.381018 3.792242 3.481003 3.821628 3.473312 3.924478 3.481003 3.909785 3.496385 3.821628 3.350254 3.792242 3.304107 3.704085 3.481003 3.718778 3.419474 3.953864 表5色度、色调、pH、可溶性固形物 时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 色度 13.797 15.216 13.713 15.588 14.889 15.060 13.716 13.035 14.814 色调 0.810945 0.852258 0.811561 0.873128 0.860266 0.852542 0.793493 0.781750 0.849343 固形物 8.0 8.0 8.0 8.0 8.1 8ue0030 8.1 8.0 8.0 pH 3.63 3.65 3.63 3.66 3.66 3.68 3.69 3.74 3.71 表6明胶指数与盐酸指数ue001g/Lue002 时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 明胶 0.484866 0.528945 0.808110 0.573024 0.470173 0.382016 0.514252 0.558331 0.617103 盐酸 0.52894 0.48486 0.63179 0.49955 0.36732 0.42609 0.36732 0.61710 0.66118
5 6 5 9 3 5 3 3 1 表7总二氧化硫含量ue001mg/Lue002 时间 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 含量 68.94814 68.94814 68.94814 68.94814 68.94814 56.41212 56.41212 50.1441 501441
陶小凡 -
葡萄酒的理化指标包括：酒精度、总糖、干浸出物、挥发酸、柠檬酸、二氧化碳、铁、铜、甲醇、苯甲酸或苯甲酸钠、山梨酸或山梨酸钾等项目的含量，酸不作要求，以实测值表示。
详细内容很多，这里就不粘贴了，你可在百度搜“葡萄酒标准”，上面说的很清楚。